安神补心六味丸中原儿茶酸的含量测定
信息来源:南京狄尔格医药科技有限公司  发布时间:2013-11-04 11:13:00

安神补心六味丸中原儿茶酸的含量测定
    安神补心六味丸收载于《卫生部药品标准蒙药 分册》[1],标准中只有显微鉴别和木香药材的薄层 鉴别,为了控制安神补心六味丸的质量,保证药品 的质量及临床疗效,本文建立了高效液相色谱法测 定广枣中原儿茶酸含量的方法。

1 仪器与试药

LC-1OAVP液相色谱仪(配有柱温箱,日本岛 津);SPD-10AVP检测器;Class~vp工作站。 原儿茶酸对照品(中国药品生物制品检定所, 批号:110809—200503);供试品(购买于中蒙医院 药房、国一堂药房、福瑞大药房);甲醇为色谱纯 试剂,水为双重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Kromasil菲罗门Ci8(4.6mmX250mm, 5wn);流动相:甲醇一O.19/6冰乙酸(1O:90)l2 ;检测 波长:260rim;柱温:25~C;流速:1.0mL·min 。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取原儿茶酸对照品1.130rag于50mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成 22.6#g·mL 的原儿茶酸对照品储备液;再精密 吸取此液3mL至10mL的量瓶中加甲醇至刻度, 摇匀,得6.78/zg·mL 的原儿茶酸对照品溶液。

2.3 供试品溶液、阴性对照溶液的制备

取本品约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中, 精密加50 甲醇30mL,称定重量,浸渍过夜,超 声处理30min,再称定重量,用50 甲醇补足减失 的重量。摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,用 微孔滤膜(O.45gm)滤过,即得。另按处方比例 和供试品溶液制备方法制成不含广枣的阴性样品溶 液,即得。

2.4 专属性试验

在选定条件下,测得原儿茶酸对照品的保留时 间约16.1min;供试品色谱中在与对照品相应位置上有相同的色谱峰,且原儿茶酸与杂质分离效果 好,分离度大于1.5;理论塔板数按原儿茶酸峰计 算应不小于3000;阴性对照色谱在相应处无干扰 峰。见图l。

2.5 线性关系考察

精密吸取浓度为22.6 g·mL 的原儿茶酸对 照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别至 10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸 取2O L注入液相色谱仪,按上述条件测定,记录 峰面积。以浓度(X)为横坐标,峰面积(y)为 纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程: Y一8.2413×10 X一3.5977×100 r一0.9998 结果表明,原儿茶酸在2.26~l1.3O g·m 浓度 范围内呈良好线性关系。

2.6 精密度试验

分别取对照品溶液和供试品溶液(国一堂药 房)重复进样6次,记录峰面积,结果:对照品平 均峰面积的RSD为0.78 ,供试品平均峰面积的 RSD为0.90 。实验结果表明:该法的精密度好, 符合含量测定要求。

2.7 稳定性试验

取同一供试品溶液(中蒙医院药房)分别于 0、1、2、4、6、8、10、12h进样,记录峰面积, 结果平均峰面积的RSD为1.2 。实验结果表明: 供试品溶液在12h内稳定。

2.8 重复性试验

取同一批号供试品6份,每份约2g,精密称 定。按正文中供试品溶液的制备方法制备及上述色 谱条件测定,并计算含量,结果平均含量为 o.1054mg·g ,RSD=0.89 。表明方法的重复 性好,符合含量测定要求。

2.9 加样回收试验

取已知含量供试品6份,每份约1g,精密称 定,精密加入原儿茶酸对照品一定量,置于具塞锥 形瓶中,按正文中供试品溶液的制备方法制备及上 述色谱条件测定,计算回收率,结果见表l。实验结 果表明:该法的准确度好,符合含量测定要求。

2.10 样品含量测定

取样品每批3份,约2g,精密称定,按上述 方法制备供试品溶液,并按上述色谱条件测定,以 外标法教育处原儿茶酸的含量。结果见表2。

3 讨论

在供试品制备时,比较了回流1h『。 与浸泡24h 后再超声处理30min_4],结果浸泡后再超声,含量 较回流高,且方法简便、含量测定结果准确、重复 性好、回收率高,是检测该制剂中原儿茶酸的一种 较为理想的方法。本法试验了不同的流动相,最后 选择峰形好、分离度符合要求的甲醇一0.1 9/6冰乙酸 (10:90)为流动相。

 
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